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當(dāng)前位置:首頁(yè)技術(shù)文章北京理工大學(xué)何汝杰:先驅(qū)體轉(zhuǎn)化SiOC陶瓷微點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)3D打印精度與力學(xué)性能

北京理工大學(xué)何汝杰:先驅(qū)體轉(zhuǎn)化SiOC陶瓷微點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)3D打印精度與力學(xué)性能

更新時(shí)間:2024-05-24點(diǎn)擊次數(shù):360

研究背景與意義:

先驅(qū)體轉(zhuǎn)化SiOC陶瓷材料 (PDC-SiOC) 具有優(yōu)異的抗氧化性、熱穩(wěn)定性和力學(xué)性能,有望作為航空航天耐高溫材料。近年來(lái),具有人工設(shè)計(jì)周期性結(jié)構(gòu)的點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)因其表現(xiàn)出優(yōu)異的力學(xué)性能,已成為結(jié)構(gòu)力學(xué)領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)之一。然而,傳統(tǒng)機(jī)械加工的方法難以實(shí)現(xiàn)復(fù)雜結(jié)構(gòu)PDC-SiOC點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)的高精度制造。

3D打印能夠?qū)崿F(xiàn)復(fù)雜結(jié)構(gòu)陶瓷材料的一體化成型,尤其在復(fù)雜陶瓷點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)制造領(lǐng)域表現(xiàn)出巨大優(yōu)勢(shì)。其中,光固化3D打印技術(shù)具有最高的成型精度,適用于PDC-SiOC點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)的高精度制造。然而,一方面,目前關(guān)于PDC-SiOC陶瓷點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)3D打印的制造精度及力學(xué)性能仍存在較多限制,結(jié)構(gòu)特征尺寸一般為幾百微米。隨著PDC-SiOC結(jié)構(gòu)及器件向著小型化發(fā)展,特征尺寸通常要小于100 μm甚至更小,雖然目前已有雙光子光刻等高精度3D打印方法,但制備的材料尺寸過(guò)小、難以應(yīng)用。另一方面,目前報(bào)道的PDC-SiOC點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)力學(xué)性能較弱,壓縮強(qiáng)度一般僅有0.06 ~ 10MPa。亟待開(kāi)展高精度、高強(qiáng)度3D打印PDC-SiOC微點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)研究。

研究?jī)?nèi)容:

針對(duì)以上問(wèn)題,北京理工大學(xué)何汝杰教授使用摩方精密面投影微立體 (PμSL) 光刻3D打印技術(shù)(nanoArch® S140pro,精度:10 μm)對(duì)PDC-SiOC微點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)的高精度制造工藝進(jìn)行了研究。采用蘇丹III作為光吸收劑,對(duì)光敏前驅(qū)體進(jìn)行改性并光固化3D打印。結(jié)果表明,蘇丹III對(duì)改性光敏樹(shù)脂的紫外光吸收、流變行為與光固化過(guò)程影響顯著。通過(guò)精準(zhǔn)控制蘇丹III加入量,能夠有效調(diào)控PDC-SiOC微點(diǎn)陣的3D打印精度。隨著蘇丹III含量從0.02 wt.%增加到0.06 wt.%,3D打印精度由180%提高到12.5%,實(shí)現(xiàn)了PDC-SiOC微點(diǎn)陣的高精度制造。


圖1 (a) 環(huán)氧硅酮樹(shù)脂改性過(guò)程及 (b) PDC-SiOC微點(diǎn)陣3D打印工藝。




圖2 (a) 點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)模型;(b) 模型切片圖片;蘇丹III添加量為 (c) 0%、(d) 0.02%、(e) 0.04%、(f) 0.06%、(g) 0.08時(shí)微點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)x-y及x-z平面顯微圖像;(h) 不同蘇丹III添加量下打印精度變化;(i-l) 不同蘇丹III添加量下微點(diǎn)陣SEM圖像及(m) 添加量為0.06%時(shí)微點(diǎn)陣EDS圖像。




圖3 不同蘇丹III添加量下改性光敏樹(shù)脂 (a)紫外吸收光譜圖及 (b) 光固化機(jī)理;(c) 改性光敏樹(shù)脂流變行為及 (d) 不同粘度下光固化機(jī)理。



此外,研究人員還通過(guò)XRD、拉曼、FTIR等表征手段對(duì)先驅(qū)體聚合物的陶瓷化過(guò)程進(jìn)行了研究。熱解過(guò)程中先驅(qū)體聚合物表面的C-H、C=O、Si-O等有機(jī)官能團(tuán)發(fā)生斷裂,并以小分子氣體的形式釋放出,造成聚合物熱解質(zhì)量損失 (約73.5%) 及體積收縮 (約43%) 。熱解后所得PDC-SiOC微點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)未被破壞,且結(jié)構(gòu)為無(wú)定型。


圖4 熱解前后 (a) XRD及 (b) 拉曼光譜圖;(c) 先驅(qū)體聚合物TG-DTG圖像;(d) 熱解前后FT-IR圖像;添加量為0.06%和0.08%時(shí) (e) 熱解后PDC-SiOC顯微圖像及 (f) 熱解收縮率。



研究人員進(jìn)一步嘗試對(duì)PDC-SiOC微點(diǎn)陣在更小的尺度進(jìn)行高精度制造,成功制備出具有不同特征尺寸的微點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)。獲得的PDC-SiOC微點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)桿徑尺寸52 ~ 220 μm。此外,研究人員對(duì)PDC-SiOC微點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)在小尺度下的力學(xué)強(qiáng)度增強(qiáng)效應(yīng)進(jìn)行了研究。結(jié)果表明,隨著桿徑從220 μm減小到52 μm,微點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)的抗壓強(qiáng)度從8 MPa提高到31 MPa。Branicio等人的報(bào)道指出,脆性陶瓷在破壞過(guò)程中形成的微裂紋產(chǎn)生于位錯(cuò)線性成核。尺寸效應(yīng)可能是由于破壞過(guò)程中材料微區(qū)出現(xiàn)的“位錯(cuò)饑餓"現(xiàn)象。與更大桿徑尺寸相比,位錯(cuò)在小尺寸桁架移動(dòng)和繁衍過(guò)程中更趨向于材料表面,從而使PDC-SiOC微點(diǎn)陣力學(xué)強(qiáng)度增加。


圖5 不同特征尺寸下PDC-SiOC微點(diǎn)陣結(jié)構(gòu) (a-e) 模型圖;(f-o) 宏觀照片;(p-f) 顯微圖像。




圖6 不同特征尺寸下PDC-SiOC微點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)掃描電鏡圖。




圖7 不同特征尺寸先驅(qū)體聚合物熱解收縮率、熱解前后表觀密度及熱解后相對(duì)密度。




圖8 (a) 壓縮應(yīng)力-應(yīng)變曲線;(b) 原位壓縮實(shí)驗(yàn); (c) 壓縮后微點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)掃描電鏡圖;(d) 小尺度力學(xué)強(qiáng)度增強(qiáng)原理圖。



與現(xiàn)有報(bào)道相比,研究團(tuán)隊(duì)制備的3D打印PDC-SiOC微點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)打印精度更高、力學(xué)性能更好,為高精度、高強(qiáng)度PDC-SiOC的研究工作提供了指導(dǎo)和啟發(fā),并為PDC-SiOC微型器件的應(yīng)用提供制造基礎(chǔ)。


圖9 點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)相對(duì)密度-壓縮強(qiáng)度及桿徑-壓縮強(qiáng)度Ashby圖。